جداسازی، شناسایی واندازه گیری ترکیبات کربونیلی در آب های آشامیدنی با استفاده از روش استخراج فاز جامد-کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا

در این تحقیق، به منظور اندازه گیری استالدهید و فرمالدهید در آب های آشامیدنی از روش مشتق سازی با 2و4-دی نیترو فنیل هیدرازین استفاده شد. جهت انجام فرآیند پیش تغلیظ مشتق های حاصل شده، دو روش متفاوت استخراج با فاز جامد مورد استفاده قرار گرفت. در بخش نخست، پیش تغلیظ هیدرازون های تولید شده با استفاده از نانوذرات مغناطیسی آهن اکسید پوشانده شده با آلومینا و اصلاح شده با سورفکتانت سدیم دو دسیل سولفات (sds) انجام شد. نانوذرات مغناطیسی آهن اکسید به روش هم رسوبی سنتز شد و سپس طی یک فرایند سل-ژل با آلومینا پوشش دار شد. در نهایت سطح ذرات آلومیناپوش شده با sds اصلاح گردید. نانوذرات مغناطیسی تهیه شده توسط روش های پراش اشعه ی x (xrd)، آنالیز xrf و طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (ft-ir)، مشخصه یابی گردید. استخراج به صورت ناپیوسته و به روش در محل انجام شد. پارامترهای موثر بر فرآیند استخراج (ph، زمان جذب، نوع حلال واجذب، حجم حلال واجذب، زمان واجذب، دما، قدرت یونی، مقدار سورفکتانت، حجم نمونه و مقدار نانوذرات آلومینا پوش شده) بهینه شد. نمونه های پیش تغلیظ شده توسط دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالامورد آنالیز قرار گرفت. نمودارهای تنظیم استالدهید و فرمالدهید با ضریب های همبستگی 999/0 به خوبی در گستره ی ppb0/1000-0/8 خطی بوده و حد تشخیص روش برای فرمالدهید و استالدهید به ترتیب برابرppb 6/3 وppb 2/3 بدست آمد. نتایج، نشانگر جذب هیدرازون های تشکیل شده از طریق برهم کنش های وان در والس بر روی سطح نانوذرات اصلاح شده در ناحیه ی اَدمیسل می باشد. از مزایای این روش می توان به تکرارپذیری روش، تکرار پذیری در ساخت جاذب، قابلیت استفاده مجدد از جاذب مغناطیسی، سریع و ارزان بودن آن اشاره کرد. به منظور مقایسه ی روش پیشنهادشده، از کارتریج های تجاری اکتادسیل سیلان جهت انجام پیش تغلیظ استفاده شد . نمودارهای تنظیم بدست آمده با این روش نیز در محدوده ی ppb0/600-0/10 خطی بودند و حد تشخیصppb 2/3 برای فرمالدهید وppb 8/4 برای استالدهید بدست آمد. با مقایسه ی شیب منحنی های تنظیم به دست آمده برای فرمالدهید و استالدهید، با استفاده از دو روش پیش تغلیظ ذکر شده، نانوذرات مغناطیسی برای اندازه گیری این ترکیبات در نمونه های حقیقی انتخاب شدند. نتایج بررسی های انجام شده بر روی آب های آشامیدنی بطری شده موجود در بازار و آب شیر نشان داد که میزان استالدهید و فرمالدهید در اکثر نمونه های آب های بطری شده بیشتر از آب شیر می باشد. با بررسی های بیشتر مشخص شد که شرایط نگه داری آب های بطری شده و همچنین مدت زمان نگه داری آن ها در بطری، بر میزان فرمالدهید و استالدهید در آب های بطری شده تاثیرگذار است.